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聚合硫酸铁的制备主要有直接氧化法法和催化氧化法。大多数PFS的制备采用直接氧化法，此法工艺路线较简单，用于工业生产可以减少设备投资和生产环节，降低设备成本，但这种生产工艺必须依赖于氧化剂，如：H2O2、KClO3、HNO3等无机氧化剂。催化氧化法一般是选用一种催化剂，利用氧气或空气氧化制备聚合硫酸铁。
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以下是制备聚合硫酸铁的具体操作方法，双氧水(H2O2)在酸性环境中是一种强氧化剂,可以将亚铁氧化成三价铁从而制得聚合硫酸铁:制备过程中,按照生产量和所需要的盐基度,在反应釜中加入硫酸亚铁、水和硫酸混合,当温度升高到30~45℃时,在搅拌过程中,通过加料管在釜底缓慢加入H2O2。H2O2很快将亚铁氧化成三价铁,取样分析待亚铁浓度降至规定浓度时,停止反应。
利用本法生产聚合硫酸铁,具有设备简单、生产周期短、反应不用催化剂、产品不含杂质、稳定性高等特点。但反应过程中, 有H2O2在分解时形成O2气放出在无催化剂时,起不到氧化作用。要减少O2的产生,需要控制H2O2的投加速度制备工艺为间歇式操作,影响生产效率。H2O2成本比较高,它增加了聚合硫酸铁的生产成本,不利于工业化生产。
氯酸钾(钠)氧化法：氯酸钾是广泛应用于和火柴工业的强氧化剂,同样可以将亚铁氧化成三价铁:制备时,将硫酸、硫酸亚铁和水按比例加入反应釜中,在常温或稍微高温度下,搅拌中加入氯酸钾。检验亚铁离子减少到规定浓度即可结束。
该法生产工艺简单,设备投资少,产品稳定性好,反应效率高,无空气污染。产品中含有氯酸盐,可兼作混凝与杀菌剂。但制品中残留有较高的氯离子和氯酸根离子,不宜于饮用水处理。同时,由于氯酸钾价格昂贵,产品成本高。

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次氯酸钠氧化法：次氯酸钠属于碱性氧化剂,其氧化还原电位较高,理论上能将亚铁氧化成三价铁:生产的仍为氧化剂,可以将亚铁氧化成三价铁。但会有少量以气体形式逸出而浪费掉,不能充分利用。同时也会造成环境污染,曾加后处理工序。次氯酸钠是碱性氧化剂,制备聚合硫酸铁时,为了降低pH值, H2SO4的用量较高。用该法制备的聚合硫酸铁稳定性差,不宜长期保存。
氧化法：为中强氧化剂,与亚铁反应如下:反应生成的NO2又可以起到氧化作用,因而HNO3的氧化效率高。该法是以工业硫酸亚铁为原料,采用工业硫酸氧化后以工业浓氧化。FeSO4:HNO3为1:(0.20~0.30):(0.10~0.32),加入水量小于以上三者总量的20%,于0.1~0.2MPa下，搅拌中通入充足的空气或氧气,于50~70℃氧化,102~103℃水解聚合而成。反映周期控制在30~60min以内。
用HNO3氧化时,成本比较低,反应周期短。所得产品浓度高,易于制成固体产品。若选用工业一级品原料,所得产品可用于饮用水处理。但反应中生成的NO2,会造成环境污染,需增加专门吸收装置予以处理。
综上所述,直接氧化法虽然工艺简单,操作简便,但存在氧化剂用量大,成本高,氧化剂引入的离子需分离出去,反应中产生的有害气体需专门设备吸收处理等问题,因而难于在工业化生产中普及和应用。但实验研究中需要少量的聚合硫酸铁时采用此类方法制备简单易行。

而山东、江苏、陕西等省份，则采用把市监测站全部上收方式处理。所以依据不同省情，就会形成不同的模式，这也就达到了改革的效果。经济观察报：垂改过程怎样？有何预期？吴舜泽：改革难的是刚开始之时，一旦前面省市完成顺利，那后面省份基本上可以在此基础上进行复制和推广，这就相对简单和顺畅了。今年9月22日《意见》印发一周年时，估计情况还会更理想，更好一些。总体来说，河北、重庆“一省一市”为今后改革摸索出了很多经验，近几个月，有很多省份调研团前赴这两地考察。
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