微波消解技术即在微波加热作用下,破坏样品中目标组分的初始形态,而使其以无机离子最高或较高价态的形式释放出来。微波加热与传统的加热方式不同,它不是通过热传导由表及里的“外加热”而是“内加热”,即样品和试剂在微波产生交变磁场作用下,产生介质的分子极化,极性分子随磁场变化交替排列,导致分子高速震荡,使物质分子剧烈振动和碰撞,致使温度迅速升高,在剧烈的碰撞搅拌作用下,促使消解酸与样品更好的接触,从而使样品迅速被分解,另外密闭容器内产生的高压提高了消解酸的沸点,能够使样品在高沸点下进行消解,大大缩短消解时间
微波消解仪的操作规程1.检查仪器运行正常。2. 检查转子是否干净,容器已经清洗。3.称样,称样量内插罐≤0.1g,内罐≤0.5g。4.在通风橱中,加消解用试剂,单用内罐时总试剂量要求至少8mL,内插罐一般2mL以内。盖好盖,插入外罐中,放上安全弹簧片,再放入转子架中,架子定位到工作台上,用力矩扳手旋转架上螺丝,听到一声“嘎”,表示到位。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。5.关上门,根据样品编写或者调出程序。6.按START,开始程序。7.结束后,可用水快速冷却,或自然冷却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析,进行蒸酸或定容。8.清洗容器。
制样操作2.1把仪器电源线接入带有接地的220V/15A供电插座,仪器通电自检,自检结束后,仪器显示屏显示“0.00”或“0.0x”。此时仪器内的样品容器没有与压力控制系统的接嘴连接,可在此时打开炉门,按控制面板上的数字“0”键,这时,显示屏显示“0.00”为正常。然后把测压罐和测压系统接好。在转盘即将回转的状态下,把控制罐放在最右侧样罐架上(即离压力传感器通道口最远的位置),关上炉门。2.2.根据样品微波消解参考方法或经多次实验证明安全有效的方法,设置样品微波消解方法。